📋 实验流程
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样品制备
20 min均质化肉蛋奶样品并称量
💡 技巧 冷藏样品保持稳定
⚠️ 注意 称量前充分混匀
🧪 这一步需要的耗材(点「去选购」到产品页选规格/品牌)
2
提取
30 min用酸化有机溶剂或蛋白沉淀剂提取目标兽药
💡 技巧 加入内标校正损失
⚠️ 注意 充分振摇提取
🧪 这一步需要的耗材(点「去选购」到产品页选规格/品牌)
3
固相萃取净化
40 min用 HLB 或阳离子交换柱净化提取液
💡 技巧 活化后上样洗脱
⚠️ 注意 勿让柱床抽干
🧪 这一步需要的耗材(点「去选购」到产品页选规格/品牌)
4
LC-MS/MS 测定
60 min复溶后注入 LC-MS/MS 以 MRM 定量多种兽药
💡 技巧 基质匹配校准减少干扰
⚠️ 注意 确证离子对无误
🧪 这一步需要的耗材(点「去选购」到产品页选规格/品牌)
5
定量与报告
30 min内标法计算残留量并对照限量标准
💡 技巧 超限样品复测
⚠️ 注意 记录添加浓度单位
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⚠️ 新手常犯的 5 个错误(避坑指南)
- ① 蛋白沉淀不彻底干扰定量
- ② 提取回收率低导致偏低
- ③ SPE 柱选型不当
- ④ 基质效应未校正
- ⑤ 样品残留引起假阳性
❓ 常见问题(做坏了怎么办)
+能同时测多少种兽药?
LC-MS/MS 多残留方法可同时测上百种。
+为什么需要 SPE 净化?
去除脂肪蛋白,降低基质抑制。
+牛奶样品如何处理?
用蛋白沉淀再离心取上清。