📋 实验流程
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选择溶剂
15 min依『相似相溶』选产物热溶冷析、杂质始终可溶的单溶剂或混合溶剂。
💡 技巧 用最小量沸腾溶剂达到饱和
⚠️ 注意 极性太合适会无晶体析出
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2
加热溶解
20 min加热回流式加热溶剂至沸腾,分次加入待纯化固体至刚好溶解。
💡 技巧 加活性炭吸附色杂质
⚠️ 注意 避免溶剂过量,否则收率低
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3
热过滤除不溶物
15 min趁热用折叠滤纸或热漏斗过滤掉不溶杂质。
💡 技巧 预热水漏斗防止析晶堵滤
⚠️ 注意 冷却后析晶会堵在滤纸上
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4
冷却析晶
1 h让滤液自然或缓慢冷却到室温再冰浴,必要时用玻棒擦壁引晶。
💡 技巧 缓慢冷却可得大而纯的晶体
⚠️ 注意 骤冷会包夹母液杂质
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5
抽滤洗涤与干燥
30 min布氏抽滤,用冷溶剂少量洗涤,烘箱或真空干燥得纯品。
💡 技巧 cold母液洗涤提高回收与纯度
⚠️ 注意 洗太多会把产物也洗走
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⚠️ 新手常犯的 5 个错误（避坑指南）
- ① 溶剂过量,晶体收不回
- ② 骤冷包夹杂质,纯度不达标
- ③ 热过滤失温,产物在滤纸上析出
- ④ 洗涤过度,收率损失
- ⑤ 溶剂选错,无法充分溶解或析晶
❓ 常见问题（做坏了怎么办）
+一直不析晶怎么办?
加晶种或玻棒擦壁,必要时浓缩或换溶剂组合。
+怎么验证纯度?
测熔点、TLC单点或HPLC纯度。
+哪些杂质能去掉?
不溶性、易溶性和结晶性质差异大的杂质。