📋 实验流程
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无水脱氧准备
30 min所用溶剂与装置严格无水无氧,惰性气保护。
💡 技巧 手套箱转移更稳妥
⚠️ 注意 空气会杀死有机金属试剂
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2
配制有机金属试剂
40 min按所需制备格氏/锂试剂或取用商品有机金属试剂,标定浓度。
💡 技巧 滴定确定有效浓度
⚠️ 注意 活泼试剂需低温小心加料
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3
偶联/加成反应
3–6 h低温慢加有机金属试剂到底物,控温搅拌完成偶联或加成。
💡 技巧 逐滴加避免局部过热
⚠️ 注意 放热剧烈,需冰浴控温
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4
淬灭后处理与除金属
1–2 h低温谨慎淬灭残余金属试剂,萃取后用清除剂除金属。
💡 技巧 冷水/饱和氯化铵逐滴淬灭
⚠️ 注意 淬灭放热,防冲溅
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5
纯化与确认
1 h柱层析纯化,LCMS/NMR确认偶联产物与残留金属。
💡 技巧 药化需测金属残留ppm
⚠️ 注意 残留钯活性高需彻底清除
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⚠️ 新手常犯的 5 个错误（避坑指南）
- ① 体系含水,试剂水解失效
- ② 加料太快放热冲温
- ③ 配体/金属比不当,活性差
- ④ 淬灭太猛,产物乳化和损失
- ⑤ 残留金属未除,产物不合格
❓ 常见问题（做坏了怎么办）
+格氏试剂怎么标定浓度?
用薄荷醇/1,10-菲罗啉滴定确定活性浓度。
+什么时候需要手套箱?
极敏感试剂或超干操作时使用更安全。
+怎么降残留钯?
清除剂树脂、活性炭或沉淀法处理后检测。