📋 实验流程
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组分准备与配比
30 min称取醛、胺、异腈等组分,搅拌均匀确定当量配比。
💡 技巧 Ugi/Passerini等经典反应配方明确
⚠️ 注意 当量严重失衡会生成副产物
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2
一锅反应执行
2–5 h溶剂中依次或同时加入各组分,控温搅拌至反应完成。
💡 技巧 先低温活化再升温保选择性
⚠️ 注意 异腈有毒有味,需通风橱
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监控与后处理
1 hLCMS/TLC确认产物形成,加水稀释、萃取、干燥浓缩。
💡 技巧 分离前洗掉过量组分
⚠️ 注意 多组分副产物多,纯化别省
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4
纯化与鉴定
1–2 h柱层析纯化目标产物,NMR/MS确认结构与纯度。
💡 技巧 多个过组分柱层析要耐心
⚠️ 注意 结构确认前勿急于发表
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⚠️ 新手常犯的 5 个错误（避坑指南）
- ① 组分当量配比错误,骨架搭错
- ② 温度过高引发副反应
- ③ 异腈当量不足,产物缺块
- ④ 干燥不彻底,猝灭时水解
- ⑤ 副产物多,层析分离困难
❓ 常见问题（做坏了怎么办）
+一锅法会生成很多杂质吗?
可能,需仔细纯化,但胜在步数少。
+常见MCR有哪些?
Ugi、Passerini、Biginelli、Hantzsch等。
+适合组合化学/库合成吗?
非常适合,多组分+参数变化可快速建库。