📋 实验流程
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原料与前体准备
30 min选择易得的起始原料并干燥/精制,确认规格与纯度。
💡 技巧 用高纯度工业原料省成本
⚠️ 注意 过期或受潮原料影响收率
🧪 这一步需要的耗材(点「去选购」到产品页选规格/品牌)
2
官能团转化反应
2–4 h进行酯化、卤代、氧化或还原等步骤,引入后续需要的官能团。
💡 技巧 按逆合成规划最简路线
⚠️ 注意 强氧化/还原剂需控温与安全
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3
中间体纯化
1–2 h用萃取、柱层析或蒸馏纯化,得到干净的中间体。
💡 技巧 纯度好为下一步增少杂质
⚠️ 注意 热敏中间体避免过蒸
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4
结构表征与储存
40 min用NMR/MS确认结构,称量后在惰性/干燥条件储存备用。
💡 技巧 光敏感中间体避光保存
⚠️ 注意 部分中间体需冷藏防分解
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⚠️ 新手常犯的 5 个错误(避坑指南)
- ① 忽略逆合成,路线绕远
- ② 中间体不稳定,放置分解
- ③ 纯化不充分,带杂质进下一步
- ④ 官能团被意外破坏,结构不符
- ⑤ 储存条件不当,受潮氧化
❓ 常见问题(做坏了怎么办)
+怎么规划中间体路线?
逆合成切断关键键,选廉价易得起始原料。
+中间体纯度要多高?
通常>90%即可,苛刻反应需更高。
+一次制备多少合适?
按后续用量备足一份,避免长期存放变质。