📋 实验流程
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装料与溶剂
20 min底物溶于溶剂，加入催化剂，转入氢化反应釜。
💡 技巧 溶剂选甲醇/乙醇/乙酸乙酯等易挥发好除去的。
⚠️ 注意 催化剂用量按底物 5–10% 计，过多危险。
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2
置换氢气
15 min氮气置换空气后通氢气，反复置换 3 次。
💡 技巧 置换要充分，残留空气遇氢气危险。
⚠️ 注意 严禁明火，氢气泄露易爆。
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3
加压反应
1–3 h设定氢气压力，搅拌反应，TLC 跟踪。
💡 技巧 常用压力 1–5 atm，按底物活性调整。
⚠️ 注意 高压反应必须用专用氢化釜，注意安全。
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4
过滤除催化剂
20 min硅藻土过滤除去催化剂，溶剂洗涤滤饼。
💡 技巧 催化剂要完全除净，否则影响后续。
⚠️ 注意 含钯滤饼不可干放，保持湿润防自燃。
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5
浓缩纯化
40 min旋蒸浓缩，柱层析或重结晶纯化。
💡 技巧 还原产物有时易氧化，浓缩后尽快处理。
⚠️ 注意 旋蒸温度别太高，防产物分解。
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⚠️ 新手常犯的 5 个错误（避坑指南）
- ① 催化剂中毒：底物含硫/磷杂质
- ② 氢气置换不彻底：有爆炸风险
- ③ 过度还原：压力/时间过长
- ④ 催化剂残留：过滤不彻底
- ⑤ 产物分解：浓缩温度过高
❓ 常见问题（做坏了怎么办）
+加氢反应为什么很慢？
可能是催化剂中毒或活性不足，尝试更换催化剂、提高压力或温度。
+如何避免过度还原？
控制压力和时间，TLC 密切跟踪，达到目标即停止。
+钯碳催化剂如何安全处理？
保持湿润、远离有机溶剂蒸气，滤饼回收后集中处理，不可干放。