📋 实验流程
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体系脱气
20 min溶剂用冻融循环或N₂鼓泡脱气,装置抽充保护气多次。
💡 技巧 无水无氧手套箱进样更稳
⚠️ 注意 氧会氧化敏感催化剂
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2
配制催化剂体系
30 min把金属预催化剂与配体、碱在瓶中混合配成活性催化剂。
💡 技巧 控制S/C催化比与配体配比
⚠️ 注意 配体过量或不足都影响活性
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3
加料与升温反应
3–8 h加入底物与底物,控温搅拌,惰性气氛围下反应至指定转化。
💡 技巧 定时取样监控转化率
⚠️ 注意 氢气或一氧化碳气体需安全监测
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4
后处理与除金属
1–2 h淬灭、萃取,用吸附剂或冲洗除去均相催化剂与金属残留。
💡 技巧 活性炭或金属清除树脂可降残留
⚠️ 注意 残留金属影响后续或应用
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⚠️ 新手常犯的 5 个错误（避坑指南）
- ① 未严格除氧,催化剂失活
- ② 配体配比错误,选择性差
- ③ 温度过高催化剂分解
- ④ 碱种类选错,活性不足
- ⑤ 金属残留未除,污染产物
❓ 常见问题（做坏了怎么办）
+均相与非均相区别?
均相催化剂溶解,选择性高;非均相固体易回收。
+配体怎么选?
按反应类型配市场成熟的孪金属/双齿膦配体。
+怎么控制金属残留?
后处理加清除剂或活性炭降ppm。