📋 实验流程
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底物前处理与干燥
30 min把含羟基/氨基的底物溶于干燥THF，加入3Å分子筛干燥，氮气置换三次。
💡 技巧 无水无氧液氮手套操作，产率更高
⚠️ 注意 水分会杀死后续保护剂
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2
引入保护基
2–3 h0℃下滴加保护试剂,如Boc酸酐,反应至TLC显示原料消失。
💡 技巧 分2-3批加保护剂，避免放热剧烈
⚠️ 注意 Boc反应会放CO₂,需缓慢加料
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3
反应监测与后处理
1–2 hTLC跟踪至反应完成,加水淬灭,乙酸乙酯萃取,无水硫酸钠干燥,旋干。
💡 技巧 新显色剂有助于看清保护产物
⚠️ 注意 勿蒸干过久，避免产物分解
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4
脱保护与纯化
2–3 h低温下用TFA脱Boc,旋干后柱层析纯化得目标化合物。
💡 技巧 加少量三异丙基硅烷作扫除剂
⚠️ 注意 TFA腐蚀性强,需通风橱
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⚠️ 新手常犯的 5 个错误（避坑指南）
- ① 体系含水,保护剂水解失效
- ② 滴加过快放热,产物被破坏
- ③ 监测不到副产物仍继续,纯度下降
- ④ 脱保护条件太强,把其他官能团也脱掉
- ⑤ 干燥剂不换,残留水分影响后续步骤
❓ 常见问题（做坏了怎么办）
+保护基怎么选?
根据脱除条件与其他官能团兼容性,优先正交稳定且易脱的选择。
+Boc脱保护除了TFA还能用什么?
可用盐酸/二氧六环,或温和酸催化。
+为什么加扫除剂?
捕获叔丁基正离子,防止其攻击底物生成杂质。