📋 实验流程
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配制反应液
30 min将金属盐、有机配体按计量溶于溶剂,搅拌至澄清。
💡 技巧 超声可加快溶解
⚠️ 注意 配体往往有毒,通风橱操作
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水热反应
12–24 h装入带聚四氟内衬的高压釜,恒温反应。
💡 技巧 升温缓慢减小过饱和度
⚠️ 注意 勿超过高压釜额定压力
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3
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洗涤与活化
1–2 h用溶剂多次洗涤除去未反应物,真空下活化除孔道内溶剂。
💡 技巧 活化温度要低于分解温度
⚠️ 注意 溶剂置换要充分防止孔塌陷
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⚠️ 新手常犯的 5 个错误(避坑指南)
- ① 晶种不纯导致结晶度差
- ② 水热温度过高生成致密相
- ③ 活化不充分堵塞孔道
- ④ 溶剂残留影响吸附测试
- ⑤ 前驱体比例不当无目标相
❓ 常见问题(做坏了怎么办)
+为什么产物 XRD 无峰?
可能是无定形或未结晶,调整温度时间或加晶种。
+比表面积偏低怎么办?
加强活化与溶剂置换。
+产物收率低?
检查前驱体配比并延长反应时间。