📋 实验流程
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体系与试剂准备
30 min配置无水溶剂、氧化剂与金属催化剂,惰性气氛准备。
💡 技巧 氧化剂种类决定催化循环
⚠️ 注意 C-H活化常高温高压,注意安全排风
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2
底物与导向基配置
20 min带导向基的底物称量,确定与偶联配偶体的比例。
💡 技巧 导向基已内嵌或设计好
⚠️ 注意 导向基缺失会丧失位点选择性
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3
加热活化反应
4–8 h溶剂中升温(常80-120℃)搅拌,定时取样监测转化。
💡 技巧 密封反应瓶隔热保温
⚠️ 注意 高温与可燃溶剂需防护
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4
氧化再生与后处理
1 h补充/依赖氧化剂完成催化循环,后经萃取与过滤去除金属。
💡 技巧 双氧水/Ag盐常用作化学氧化剂
⚠️ 注意 氧化剂选择避免过度氧化
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5
纯化与位点确认
1 h柱层析纯化,用NMR/hmBC确认官能团插入的位点。
💡 技巧 二维谱确认C-H被替换位置
⚠️ 注意 区域异构要仔细归属
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⚠️ 新手常犯的 5 个错误（避坑指南）
- ① 导向基不够,选择性失控
- ② 氧化剂不当,过度氧化
- ③ 温度过低不活化,过高裂解
- ④ 除金属不彻底,残留污染
- ⑤ 位点归属错误,结构误判
❓ 常见问题（做坏了怎么办）
+C-H活化有什么优势?
省去预官能团步骤,原子/步骤经济性高。
+导向基能回收吗?
部分可设计可移除,视结构而定。
+选择性和底物普适性如何?
强依赖导向基与催化剂,需逐底物筛选。