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🧲 结构鉴定 · 实验方法

核磁共振(NMR)

看碳氢骨架,鉴定分子结构
🎯 难度 ★★☆ 中等 总时长 约 30 分钟–1 小时 🎯 用途 测定1H与13C谱确认化合物结构、纯度与立体化学。
📖 方法原理(一句话看懂)
原子核在磁场里吸收特定频率,反应出它周围的化学环境更微环境。
下面是 4 个步骤,每步点开看怎么做 + 把要用的产品加进清单,做完一套清单自动配齐。

📋 实验流程

全流程一览,产品可直接加购
1

样品溶解

10 min
称5-15mg样品溶于0.5mL氘代溶剂,转入NMR管。
💡 技巧 溶液澄清无颗粒谱更干净
⚠️ 注意 氘代溶剂易吸水且昂贵,注意密封
🧪 这一步需要的耗材(点「去选购」到产品页选规格/品牌)
2

载入与匀场

10 min
将样品管放入仪器,完成锁场与匀场使峰形对称。
💡 技巧 匀场好的谱线窄,积分准确
⚠️ 注意 样品有气体会干扰匀场
🧪 这一步需要的耗材(点「去选购」到产品页选规格/品牌)
3

采集谱图

15–30 min
设置1H脉冲序列,设定扫描次数与谱宽后采集,再采13C及必要的二维谱。
💡 技巧 必要时的DEPT/HSQC辅助归属
⚠️ 注意 扫描次数不足13C信噪比差
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4

分析与结构归属

20 min
用软件处理谱图,积分、归属各峰,与预期的结构比对。
💡 技巧 多重峰与偶合常数帮助判断取代模式
⚠️ 注意 残留溶剂峰勿当产物峰
🧪 这一步需要的耗材(点「去选购」到产品页选规格/品牌)

⚠️ 新手常犯的 5 个错误(避坑指南)

  • 样品量太少,13C基本没信号
  • 溶剂水峰掩盖目标信号
  • 把残留溶剂峰当产物峰归属错
  • 匀场不佳导致峰宽化、积分不准
  • 样品有顺磁性杂质,峰畸变

❓ 常见问题(做坏了怎么办)

+用什么氘代溶剂?
常规用CDCl₃,极性强用DMSO-d₆或D₂O。
+怎么判断样品纯度?
看是否有非预期的额外峰,并核准积分比例。
+二维谱什么时候用?
结构无法直接归属或有重叠时用COSY/HSQC/HMBC。

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数据真实性:产品品类来自玖梧供应链标准分类体系,方法→步骤→产品三级打通。 最后更新: 2026-08-23 · v3.0