📋 实验流程
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样品溶解
10 min称5-15mg样品溶于0.5mL氘代溶剂,转入NMR管。
💡 技巧 溶液澄清无颗粒谱更干净
⚠️ 注意 氘代溶剂易吸水且昂贵,注意密封
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2
载入与匀场
10 min将样品管放入仪器,完成锁场与匀场使峰形对称。
💡 技巧 匀场好的谱线窄,积分准确
⚠️ 注意 样品有气体会干扰匀场
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3
采集谱图
15–30 min设置1H脉冲序列,设定扫描次数与谱宽后采集,再采13C及必要的二维谱。
💡 技巧 必要时的DEPT/HSQC辅助归属
⚠️ 注意 扫描次数不足13C信噪比差
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4
分析与结构归属
20 min用软件处理谱图,积分、归属各峰,与预期的结构比对。
💡 技巧 多重峰与偶合常数帮助判断取代模式
⚠️ 注意 残留溶剂峰勿当产物峰
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⚠️ 新手常犯的 5 个错误(避坑指南)
- ① 样品量太少,13C基本没信号
- ② 溶剂水峰掩盖目标信号
- ③ 把残留溶剂峰当产物峰归属错
- ④ 匀场不佳导致峰宽化、积分不准
- ⑤ 样品有顺磁性杂质,峰畸变
❓ 常见问题(做坏了怎么办)
+用什么氘代溶剂?
常规用CDCl₃,极性强用DMSO-d₆或D₂O。
+怎么判断样品纯度?
看是否有非预期的额外峰,并核准积分比例。
+二维谱什么时候用?
结构无法直接归属或有重叠时用COSY/HSQC/HMBC。