📋 实验流程
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准备前驱体溶液
30 min称量金属盐/前驱体，溶于溶剂，配成一定浓度的前驱体溶液。
💡 技巧 前驱体纯度直接决定产物质量，选高纯级。
⚠️ 注意 有些前驱体对水汽敏感，需惰性气氛手套箱操作。
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2
配体与还原剂
20 min加入表面配体（油酸/油胺）控制形貌，加入还原剂引发成核。
💡 技巧 配体与前驱体摩尔比是控制尺寸的关键。
⚠️ 注意 还原剂要逐滴慢加，避免局部过浓导致团聚。
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3
控温反应
2 h磁力搅拌下升温至反应温度，恒温反应使颗粒成核、生长。
💡 技巧 升温速率影响成核均匀性，尽量线性升温。
⚠️ 注意 高温溶剂易燃，注意通风和防爆。
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4
清洗与离心分离
40 min加不良溶剂沉淀，离心收集，反复清洗去除多余配体。
💡 技巧 乙醇/丙酮交替洗，去除游离配体更彻底。
⚠️ 注意 离心转速过高会把小颗粒也甩下去，注意控制。
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5
表征确认
1 hTEM 看形貌尺寸、UV-Vis 看吸收峰、DLS 看水合粒径。
💡 技巧 先做 TEM 确定实际尺寸，再对标 DLS。
⚠️ 注意 样品要充分分散，避免团聚干扰表征。
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⚠️ 新手常犯的 5 个错误（避坑指南）
- ① 成核不均匀：温度/浓度波动导致颗粒多分散
- ② 团聚：配体不足或清洗过度
- ③ 尺寸失控：配体比例没算对
- ④ 产物氧化：金属纳米颗粒暴露空气被氧化
- ⑤ 收率低：离心/清洗时损失太多
❓ 常见问题（做坏了怎么办）
+颗粒尺寸分布很宽怎么办？
优化成核与生长分离：降低前驱体浓度、快速注入、精准控温、增加配体量。
+纳米颗粒容易团聚怎么解决？
提高配体覆盖率、超声分散、控制清洗次数和离心转速。
+如何判断合成是否成功？
TEM 看形貌尺寸、UV-Vis 看特征吸收峰、XRD 看晶相，三者结合判断。