📋 实验流程
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样品制备
10 min将样品配成合适浓度,溶于易电离溶剂,视离子化方式选择进样。
💡 技巧 ESI用低浓度避免聚集
⚠️ 注意 盐类或表面活性剂抑制电离
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确定离子化方式
10 min根据极性选ESI/APCI/APCI/maldi等,含碱基选正离子。
💡 技巧 中性或非极性强用APCI或EI
⚠️ 注意 高含盐样品ESI易污染离子源
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采集质谱数据
15–30 min调谐后采集全谱获取分子离子峰,必要时做MS/MS碎片。
💡 技巧 高分辨质谱确认精确分子式
⚠️ 注意 钠钾加合峰勿误当分子离子
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解析谱图
15 min识别分子离子峰、同位素分布与主要碎片,推导可能结构。
💡 技巧 同位素模式判断含氯/溴/硫
⚠️ 注意 碎片归属需结合结构化学判断
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⚠️ 新手常犯的 5 个错误（避坑指南）
- ① 加合峰当分子离子峰误判分子量
- ② 离子源污染导致信号漂移
- ③ 浓度过高产生聚集二聚体
- ④ 未调谐导致质量不准
- ⑤ 同位素模式没看,忽略卤素
❓ 常见问题（做坏了怎么办）
+怎么确认分子式?
用高分辨精确质量与同位素分布拟合元素组成。
+ESI还是APCI?
ESI适极性/热不稳定,APCI适中极性热稳。
+MS能判断纯度吗?
能辅助,但定量纯度仍需LC-MS或HPLC。