📋 实验流程
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准备反应体系
30 min称量底物、催化剂、配体、碱，装入干燥反应瓶，惰性气氛保护。
💡 技巧 催化剂和配体现配现用，保持无水无氧。
⚠️ 注意 钯催化剂对氧敏感，必须氮气/氩气保护。
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2
加热反应
3–6 h升温至反应温度，磁力搅拌，TLC 跟踪反应进程。
💡 技巧 TLC 看原料点消失即反应基本完成。
⚠️ 注意 温度过高易产生副产物，控制升温速率。
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3
淬灭反应
20 min冷却后加水/饱和氯化铵淬灭，终止反应。
💡 技巧 淬灭要缓慢，防止放热暴沸。
⚠️ 注意 淬灭前确保体系已充分冷却。
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4
萃取分离
30 min乙酸乙酯萃取，合并有机相，无水硫酸钠干燥。
💡 技巧 分层要静置充分，避免乳化。
⚠️ 注意 产物水溶性大时要用有机溶剂多次萃取。
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5
纯化鉴定
1.5 h柱层析纯化，旋干后 NMR/MS 鉴定结构与纯度。
💡 技巧 先用 TLC 确定洗脱剂比例再上柱。
⚠️ 注意 过柱时注意收集目标点，勿混入邻近杂质点。
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⚠️ 新手常犯的 5 个错误（避坑指南）
- ① 催化剂失活：体系不干燥/有氧
- ② 底物残留：反应时间不足
- ③ 副产物多：温度过高或配体不当
- ④ 乳化难分层：萃取不充分
- ⑤ 纯度不足：柱层析分离不完全
❓ 常见问题（做坏了怎么办）
+反应不进行怎么办？
排查：催化剂是否失活、体系是否无水无氧、底物是否匹配、温度是否够。
+如何选择偶联反应类型？
Suzuki（硼酸酯）、Stille（锡试剂）、Buchwald-Hartwig（胺）等，按底物官能团选。
+产物纯度不够怎么办？
优化柱层析洗脱梯度，或重结晶、制备色谱进一步纯化。