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🧭 有机合成 · 实验方法

手性合成

定向生成单一手性,药物关键一步
🎯 难度 ★★★ 较难 总时长 约 8–12 小时 🎯 用途 构建具特定立体构型的手性中心,用于手性药物与功能分子合成。
📖 方法原理(一句话看懂)
用手性配体让催化剂偏向一个方向,把反应压向单一镜像。
下面是 5 个步骤,每步点开看怎么做 + 把要用的产品加进清单,做完一套清单自动配齐。

📋 实验流程

全流程一览,产品可直接加购
1

预配手性催化剂

40 min
在无水无氧手套箱或Schlenk管中,把金属前体和手性配体按比例混合。
💡 技巧 预配10-30分钟让配位达到平衡
⚠️ 注意 氧和水都会降低对映选择性
🧪 这一步需要的耗材(点「去选购」到产品页选规格/品牌)
2

底物与体系准备

30 min
溶底物于无水二氯甲烷,加入催化剂溶液,控温至目标温度。
💡 技巧 低温通常提高对映选择性
⚠️ 注意 升温过快可能翻转构型
🧪 这一步需要的耗材(点「去选购」到产品页选规格/品牌)
3

不对称反应执行

4–6 h
保持温度与搅拌,氢气或氢源缓慢导入,定时取样。
💡 技巧 定期取样监控转化率与ee
⚠️ 注意 氢气易燃,控制压力与通风
🧪 这一步需要的耗材(点「去选购」到产品页选规格/品牌)
4

后处理

1–2 h
淬灭反应,萃取,除去金属催化剂后用柱层析纯化。
💡 技巧 加活性炭或硫脲除痕量金属
⚠️ 注意 残留金属会影响产物纯度
🧪 这一步需要的耗材(点「去选购」到产品页选规格/品牌)
5

对映体纯度验证

1 h
手性HPLC柱与旋光仪确定ee与旋光方向。
💡 技巧 标准品对照提高定量准确性
⚠️ 注意 buildup别用手性柱检错峰
🧪 这一步需要的耗材(点「去选购」到产品页选规格/品牌)

⚠️ 新手常犯的 5 个错误(避坑指南)

  • 配体金属比不对,选择性骤降
  • 微量水氧进入,ee下降
  • 温度太高,对映选择性翻转
  • 催化剂未预配直接加,活性不均
  • 金属残留未清除,影响ee测定

❓ 常见问题(做坏了怎么办)

+如何判断ee高低?
手性HPLC或手性UPLC定量,结合旋光度复核。
+配体该怎么选?
根据反应类型匹配已知高效体系,再用底物筛选优化。
+为什么低温通常ee更高?
低温降低非对映过渡态能量差异的干扰,放大选择性。

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数据真实性:产品品类来自玖梧供应链标准分类体系,方法→步骤→产品三级打通。 最后更新: 2026-08-23 · v3.0