QuEChERS 方法简介
QuEChERS
(Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged and Safe) 作为一种样品前处理方法,最初由美国农业部在2003年提出,目前已应用于多种样品前处理,尤其是农药残留前处理方面。相比于传统方法,更简便、更经济、更快速。
QuEChERS 方法原理
QuEChERS
方法采用乙腈或酸化乙腈作为提取溶剂,提取液中加入过量的盐类或缓冲盐后进行液液萃取,离心,将乙腈层转移到含有无水硫酸镁和净化填料的净化管中进行涡旋,进一步除去提取液中杂质组分和水分,离心,取上清液,即完成前处理步骤。
QuEChERS 的特点
(1)使用简便,处理速度快,相比传统的SPE方法,能达到4倍的加速,可参考 AOAC、EN等相关标准。
(2)整个处理过程不需要固相萃取装置或玻璃器皿等,仅需要离心机、移液枪等。
(3)溶剂消耗量更少,相比传统的SPE方法,能节约6-9倍溶剂量,无含氯废弃物,相比于常规的固相萃取小柱成本更低。
QuEChERS 方法操作步骤
AOAC 2007.01方法
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1、准确称取15g均质样品,加入15mL 1%乙酸乙腈溶液,加入QuEChERS提取盐包6gMgSO4+1.5g NaOAc 以及内标溶液。
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2、剧烈振摇1min,离心>1500x g,1min。
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3、转移1mL或8mL上清液到dSPE净化管中,剧烈振荡1min,离心>1500x g, 1min。
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EN 15662方法
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1、准确称取10g均质样品①,加入10mL 乙腈和内标溶液,剧烈振荡1min。(如果样品的含水量≤80%,均质前必须加水,请参考EN15662:2008(E)5.2②)
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2、向上述提取液中加入QuEChERS提取盐包4g MgSO4+1g NaCl+1g TSCD+0.5g DHS③剧烈振摇1min,离心>3000x g, 5min。
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3、转移1mL或6mL上清液到dSPE净化管中,剧烈振摇1min,离心>3000x g, 5min。
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如有必要可进行稀释,氮吹或置换溶剂,待GC-MS/MS 或LC-MS/MS 分析
① 样品的取样量取决于样品基质,水果和蔬菜类样品,取样量为10g±0.1g;谷物和蜂蜜样品,取样量为5g±0.05g;茶叶和香辛料,取样量为2g±0.03g。
② 当样品的含水量<80% 的时候, 必须在样品均质前加入足量的冷水(<4℃), 各种常见样品的含水量及需要加入水的量, 请参考EN15662:2008(E)5.2
③ TSCD- 柠檬酸钠,DHS- 柠檬酸氢二钠
如何选择合适的QuEChERS产品
吸附剂的选择
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规格的选择
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PSA :主要去除糖类、脂肪酸、有机酸、花青素
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2mL 的净化管适合 1mL 提取液
15mL 的净化管适合 6-8mL 提取液
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C18 :主要去除脂类、非极性干扰物质
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GC-e( 石墨化碳):主要去除色素、甾醇、非极性干扰
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样品基质
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规格
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产品描述
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原始货号
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探索编码
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—般水果和蔬菜:去除极性有机酸﹑部分糖和脂类
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2mL
100/包
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150mg
MgS04, 50mg PSA(AOAC)
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186004572
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02118503
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150mg
MgS04, 25mg PSA(CEN)
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186004831
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02118505
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15mL
50/包
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1200mg
MgSO4,400mg PSA(AOAC)
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186008072
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02118513
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900mg
MgSO4,300mg PSA
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186008077
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02118518
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900mg
MgSO4,150mg PSA(CEN/GB)
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186004833
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02118507
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含脂和蜡的水果和蔬菜:去除极性有机酸、某些糖类,多数脂类和固醇类
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2mL
100/包
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150mg
MgS04,50mg PSA,50mg C18(AOAC)
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186004830
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02118504
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150mg
MgSO4,25mg PSA,25mg C18(CEN)
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186004832
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02118506
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15mL
50/包
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1200mg
MgS04,400mg PSA,400mg C18(AOAC/GB)
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186008073
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02118514
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900mg
MgSO4,150mg PSA,150mg C18(CEN)
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186004834
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02118508
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900mg
MgSO4,300mg PSA,300mg C18
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186008078
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02118519
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含色素的水果和蔬菜:去除极性有机酸、某些糖类和脂类、以及类胡萝卜素和叶绿素;不能用于平面结构的农药残留测定
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2mL
100/包
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150mg
MgS04,25mg PSA,2.5mg GCB(CEN)
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186008076
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02118517
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含脂肪和色素的水果和蔬菜:去除极性有机酸、某些糖类和脂类、以及类胡萝卜素和叶绿素;不能用于平面结构的农药残留测定
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15mL
50/包
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1200mg
MgSO4,400mg PSA,400mg C18,400mg GCB(AOAC)
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186008074
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02118515
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茶叶:去除有机酸、色素、脂类等
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2mL
100/包
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150mg
MgS04,25mg PSA,25mg C18,7mg GCB
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186008071
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02118512
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15mL
50/包
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900mg
MgS04,450mg PSA,300mg C18,50mg GCB
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186008079
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02118520
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目标物
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规格
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产品描述
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原始货号
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探索编码
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酸性农药
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2mL 100/包
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150mg MgS04,50mg C18
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186008075
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02118516
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真菌毒素:用于LC-MS/MS分析谷物中的真菌毒素
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2mL 100/包
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150mg MgS04,50mg PSA,30mg C18,30mg Al-N
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186008081
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02118522
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15mL 50/包
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750mg MgS04,250mg PSA,150mg C18,150mg Al-N
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186008080
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02118521
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陶瓷均质子的作用
(1)提取和净化过程会加入过量的无水MgSO4,过饱和的盐容易结块,加入陶瓷均质子可有效防止盐类结块。
(2)在振摇和离心过程中,能够加速填料扩散,更好的提取净化样品。